Limită de detecţie (LOD) este concentraţia minimă măsurabilă, cu un nivel de încredere specificat, a unui element chimic care produce un semnal egal cu de trei ori abaterea standard experimentală a zgomotului de font.
Analiză cantitativă reprezinta calcularea concentraţiilor compuşilor chimici sau a compoziţiei probei din datele pick-urilor componenţilor (arie, înălţime) şi ale componenţilor de referinţă.
Limita de cuantificare (LOQ), sau de concentrare la care rezultatele cantitative pot fi raportate cu un grad ridicat de incredere, pot fi de asemenea determinate fie brin abordare.
LOQ matematic este definit ca fiind egal cu de 10 ori deviaţia standard a rezultatelor pentru o serie de replici utilizate pentru a determina o limită de detecţie justificată.
Limitele de cuantificare sunt matrice, metodă, şi analitului specifice.
Metoda de limitele de detecţie sunt determinate statistic valori care definesc cât de uşor măsurători de o substanţă printr-un protocol analitic specifice pot fi distinse din măsurători de un gol (zgomot de fond).
Definiţia Departamentului de limita de detecţie, necesită clarificări de când un rezultat este "statistic diferit" de la un gol. Procedura de metoda limitelor de detectie stabileşte limita de detecţie la un nivel de încredere de 99%, potrivit SUA.
EPA(Environmental Protection Agency's) defineşte metoda limitelor de detectie ca concentrarea "minim de substanţă care pote fi măsurata şi raportata cu 99% încredere că concentraţia de analit, este mai mare decât zero, şi este determinată din analiza unui eşantion într-o matrice care conţine un analit dat.
Statistic, intervalul de încredere de 99% înseamnă că orice substanţă detectata la o concentraţie egală cu metoda limitelor de detectie este de 99% ar putea să fie prezenta la o concentraţie mai mare decât zero.
De asemenea, înseamnă că există o şansă de 1% că o substanţa detectata la MLD va fi luata în considerare (fals) "prezent" atunci când, în realitate, a concentraţiei reale analitul este zero.Această situaţie este cunoscută ca un rezultat pozitiv fals, sau de tip I eroare-decizie, precum şi procedura de metoda limitelor de detectie este menite să protejeze împotriva, a face acest tip de eroare
Metoda limitelor de detectie este o statistică, mai degrabă decât un concept chimic şi este destul de posibil ca o substanţă poate fi "detectata" la concentraţii mult mai jos de metoda de detectare limita.
De asemenea, metoda limitelor de detectie nu ne spune nimic despre incertitudinea numerică a rezultatelor analitice. Se presupune că, deoarece o substanţă a fost detectata la o concentraţie egală sau mai mare de metoda limitelor de detectie, această substanţă este de 99% ar putea probabil să fie prezentă şi cantitativ valoare este "cea mai bună estimare disponibila" de adevărata valoare. Incertitudinea cantitativa într-o valoare raportată există într-o măsură mai mare sau mai mică în toate datele analitice, şi trebuie să fie contabilizate cu informaţii suplimentare de control al calităţii.
Metoda de limitele de detecţie sunt de obicei calculate cu ajutorul apei ca reactiv ţinte cu analit de interes, deşi ele pot fi, de asemenea, determinate în matrici specifice cum ar fi apelor uzate sau soluri folosind aceeaşi procedură. Reactiv metoda limitelor de detectie apa poate fi descris ca "limitele de cel mai bun caz", precum şi limitele de detecţie realizabil în eşantioanele de curate, nu pot fi analitic realizabil în alte matrice. Cu toate acestea, calcularea lei în apă reactiv este utilă pentru compararea limitele de detectare, printre multe laboratoare. Anumite permise pot solicita ca metoda limitelor de detectie se calculează pentru eşantion de matrice unica, şi metoda limitelor de detectie calculează folosind aceste matrice pot sau nu pot fi comparabile cu alte matrice şi laboratoare. Laboratoarele care analizeaza matrici specifice în mod constant, cum ar fi un laborator municipal de tratare a apelor uzate facilitate de testare a plantei efluentului, sunt încurajate pentru a calcula metoda limitelor de detectie matrice specifice. Deoarece datele utilizatorului nu ştie neapărat modul în care o metoda limitelor de detectie a fost calculat, este important să se precizeze unităţile corespunzătoare (mg / L sau ug / L) şi de tip matrice cu toate datele metoda limitelor de detectie raportate.
Metoda limitelor de detecţie sunt o măsură relativă a performanţei unui anumit laborator, metoda sau analist. Standardizarea în raportare a datelor îmbunătăţeşte semnificativ capacitatea managerilor de resurse să interpreteze şi să analizeze informaţiile, pentru că este comparabila.
La iesirea din coloana gascromatografice exista conditii optime de masurare pentru multe tipuri de detectoare deoarece aici ies pe rand substante gazoase pure cu o dilutie ideala realizata cu un gaz inert. Pentru identificari calitative este indicat folosirea de spectrometre la iesirea gazcromatografelor. Cele mai utilizate combinatii sunt: gazcromatograf- spectrometru de masa ( GC-MS) sau gazcromatograf- spectrometru în infrarosu cu transformata Fourier (GC-FTIR). Pentru analiza cantitativa probelor(probe a caror compozitie calitativ este deja cunoscut ) s-au impus cîteva detectoare utilizate la ora actual la scara mare acestea se clasifica dupa principiul lor fizic în:
CARACTERISTICILE DETECTOARELOR
La iesirea din coloana gascromatografice exista conditii optime de masurare pentru multe tipuri de detectoare deoarece aici ies pe rand substante gazoase pure cu o dilutie ideala realizata cu un gaz inert. Pentru identificari calitative este indicat folosirea de spectrometre la iesirea gazcromatografelor. Cele mai utilizate combinatii sunt: gazcromatograf- spectrometru de masa ( GC-MS) sau gazcromatograf- spectrometru în infrarosu cu transformata Fourier (GC-FTIR). Pentru analiza cantitativa probelor(probe a caror compozitie calitativ este deja cunoscut ) s-au impus cîteva detectoare utilizate la ora actual la scara mare acestea se clasifica dupa principiul lor fizic în:
-Detectoare sensibile la variatie de concentratie
-Detectoare sensibile la variatie de debit masica
La detectoarele sensibile la variatie de concentratie semnalul electric al detectorului este proportional cu concentratia momentana a substantei din volumul din imediata vecinatate a detectorului. La un detector sensibil la variatie de debit masic semnalul electric al detectorului este propor ional cu debitul masic (Mi), adic cu masa de substanta ce trece în unitatea de timp prin dreptul detectorului. Detectoare sensibile la variatia de concentratie sunt influentate de debitul de gaz purtator motiv pentru care debitul de gaz purtator trebuie reglat automat în vederea mentinerii constante a valorii lui. Influenta debitului de gaz purtator nu se manifesta la detectoarele sensibile la variatie de debit masic.
Pentru a descărca acest document,
trebuie să te autentifici in contul tău.
