Analiza termică reprezintă o sumă de metode de investigare la care proprietăţi fizice sau chimice ale unei substanţe, ale unui amestec de substanţe sau/şi a unor produse de reacţie sau amestecuri de produse de reacţie sînt măsurate ca o funcţie de temperatură sau de timp.
Pentru a realize tehnic aceste determinări temperatura produsului analizat este modificată după un program bine stabilit şi bine controlat. Pe tot parcursul modificării temperaturii este măsurată continuu proprietatea fizică urmărită , rezultatul fiind de obicei un grafic obţinut automat ( termogramă) ce conţine pe ordonată modificarea proprietăţii fizice iar pe abscisă modificarea de temperatură.
Substanţele chimice şi materialele prezintă o serie de puncte caracteristice de temperatură la care au loc transformări specifice prin care pot fi caracterizate aceste substanţe (puncte de fierbere, de topire, de solidificare, schimbari optice, etc.).
Obiectul analizei termice instrumentale îl reprezintă punerea în evidentă prin mijloace analitice a acestor transformări în functie de temperatura,. Metodele de analiza termică au un domeniu larg de aplicare fiind utilizate atît la analiza substanţelor anorganice şi organice cît şi la analiza structurală a metalelor a aliajelor metalice
Metodele termice de analiză măsoară diferenţele relative ce apar, între o probă şi un anumit etalon, în ceea ce priveşte o anumită proprietate, o dată cu creşterea temperaturii sau a diferenţei de temperatură dintre probă şi etalon, simultan cu încălzirea probei.
În afară de faptul că orice fenomen chimic este însoţit de un efect termic, uneori mai mare alteori mai mic, substanţele chimice nu sunt stabile termic în orice condiţii. Mai precis, de la o anumită temperatură, în sus (sau, după caz, în jos), substanţele chimice suferă transformări fizico-chimice detectabile prin măsurători de temperatură (termometrie), iar prin determinarea altor parametri fizici măsuraţi simultan cu schimbarea de temperatură, acestea pot fi analizate.
Astfel, termic, se pot urmări unele fenomene fizice ca: topirea, cristalizarea, fierberea, sublimarea şi vitrifierea la polimeri
Calorimetria diferenţială
Este cunoscută sub prescurtarea DSC (de la differential scanning calorimetry); oferă studiul oricărei reacţii de descompunere termică dar prezintă câteva avantaje şi anume factorii cum ar fi granulaţia precum şi pregătirea probei afectează mai puţin curbele, iar exactitatea şi precizia sunt mult îmbunătăţite. Metoda mai aduce în plus şi calitatea de a se putea determina capacităţile calorice ale materialelor.
Calorimetria diferenţială (DSC) măsoară independent debitele de flux termic spre o probă şi spre un etalon, care se află ambele la aceeaşi temperatură. Se determină apoi diferenţa dintre cele două fluxuri termice şi se reprezintă grafic diferenţa dintre fluxurile termice, în funcţie de temperatură.
Tehnica a fost introdusă în 1964 de Watson şi O’Neill. Se utilizează două incinte
calorimetrice, una conţinând proba şi alta, materialul de referinţă, separate una de alta, dar menţinute de două dispozitive de încălzire separate (rezistenţe de platină), la aceeaşi temperatură. Încălzirea, realizată electric, se înregistrează. În acest fel proba care absoarbe căldură va necesita o încălzire suplimentară pentru a se realiza temperatura dorită - cea fixată printr-un program de temperatură prevăzut dinainte.
Pentru a descărca acest document,
trebuie să te autentifici in contul tău.
