Determinarea ionilor de azotat din apele de suprafață

I. Introducere

Sursele de apă sunt adesea poluate de o serie de compuşi ce conţin azot, cum sunt: azotaţi, azotiţi sau săruri de amoniu, care pot provoca probleme severe mediului înconjurător. Azotaţii sunt una dintre cele mai comune categorii de contaminanţi ai apelor de suprafaţă. Poluarea cu azotati reprezinta o incarcare a factorilor de mediu: a apei si a solului cu compusi ai azotului. Acesti tip de poluare afecteaza sanatatea oamenilor, a organismelor vii, deteriorarea ambientului natural.

Contaminarea cu azotati a apelor de suprafata si a celor subterane este o problema importanta, aflata in crestere la nivel mondial. Concentratiile mari de azotati provin din deversarile industriale si municipale, de asemeni din utilizarea excesiva a fertilizatorilor. Azotatii sunt extrem de solubili in apa si se pot deplasa usor prin sol, spre rezervele de apa potabila. Excesul de azotati poate cauza atat probleme ale mediului, cat si ale oamenilor. Asupra omului, cel mai important efect negativ asociat cu ingerarea azotatilor este methemoglobina infantila. Simptomul principal al acesteia este cianoza fetei si a buzelor, boala fiind numita si “boala albastra”, fiind insotita de tulburari respiratorii si gastrointestinale [1]. Ingerarea cantitatilor mari de azotati si azotiti determina o scadere a rezistentei generale a organismului la imbolnaviri, dar si intarzieri in dezvoltarea staturo-ponderala la copii. Ingestia unei cantitati de azotat foarte mare, de peste 1000 mg/dm3 poate conduce la o otravire acuta cu azotati, manifestata prin dureri stomacale, slabiciune [1, 2]. Acestea sunt principalele motive pentru care legislaţia în domeniu, atât la nivel naţional cât şi European, recomandă ca în apele de suprafaţă concentraţia azotaţilor să nu fie mai mare de 50 mg/L, în timp ce în apa potabilă limita maxim admisă este de 25 mg azotat/L [3, 4].

În literatura de specialitate, pentru determinarea nitraţilor din soluţii apoase, sunt menţionate numeroase metode de analiză, printre care: metode potenţiometrice, metode voltametrice, metode cromatografice, ICP-MS, etc. Majoritatea acestor metode fie necesită un timp de lucru mare, fie o aparatură complicată şi scumpă, ceea ce face ca utilizarea lor să fie destul de limitată.

Metodele spectrofotometrice sunt unele dintre cele mai utilizate metode, în analiza factorilor de calitate ai apelor. Simplitatea aparaturii, costurile reduse, posibilitatea utilizării pentru un domeniul larg de concentraţii, sunt câteva din caracteristicile favorabile ale metode spectrofotometrice. Cei mai utilizaţi reactivi de culoare folosiţi pentru determinarea spectrofotometrică a azotaţilor sunt prezentaţi în Tabelul 1.

Tabel 1. Reactivi de culoare utilizaţi pentru determinarea ionilor azotat [5-9].

Reactivi, [nm] Dezavantaje

Acid Sulfosalicilic 415 − probele trebuiesc reduse la sec

2,6-dimetil fenol 324 − solutiile de reactiv nu sunt stabile in timp

4-floro fenol 430 − probele trebuiesc distilate, inaintea efectuarii determinarilor

Brucine 410 − reactiv organic instabil si extreme de toxic-naftil-amina 420 − necesita reducerea NO3- la NO2- cu pudra metalica (Cd, Zn)

Din păcate, utilizarea acestor metode necesită un timp de lucru îndelungat, proceduri experimentale laborioase sau operaţii suplimentare de purificare datorită stabilităţii reduse în timp.

O parte dintre aceste inconveniente pot fi eliminate prin utilizarea acidului cromotropic. Conform datelor din literatură [10], în mediu de acid sulfuric concentrat ionii azotat pot fi identificaţi folosind o soluţie de acid cromotropic, când apare o culoare galbenă caracteristică. Această reacţie de identificare stă la baza metodei spectrofotoemtrice studiate de noi. Reacţia dintre nitrat şi acidul cromotropic are loc relativ rapid în mediu de acid sulfuric concentrat, iar complexul format este stabil (cel puţin 24 ore) şi prezintă un maxim de adsorbţie la 410 nm.

Utilizarea acidului cromotropic pentru determinarea azotaţilor prezintă o serie de avantaje, în comparaţie cu majoritatea reactivilor de culoare menţionaţi în literatură, şi anume:

- acidul cromotropic este un reactiv chimic obişnuit (este iritant pentru ochi şi piele) şi nu necesita purificare;

-soluţia acestuia este stabilă in timp(putând fi folosită si după cateva zile);

-culoarea (galbena) caracteristică complexului acestuia cu azotat se obtine imediat după amestecarea solutiilor.