Determinarea azotaților

Obiectivul acestei lucrari este de a determina continutul in ioni azotat in probele de apa potabile.

Eroarea maxima a metodei este de 5%.

Pregatirea probelor de apa.

Probele de apa se iau in vase de sticla sau de material plastic, respectand prescriptiile in vigoare referitoare la luarea de probelor.Inainte de a lua probele de apa , vasele se spala.

Pentru a preveni unele schimbari in echilibrul azotatului , prin activitatea biologica, determinarea azotatilor trebuie efectuata imediat dupa recoltarea probelor de apa.In cazul cand aceasta nu este posibila se adauga 4 cm3 de cloroform la 1000 cm3 proba de apa si apoi se pastreaza la temperature scazuta , pana la efectuarea determinarii.

Probele de apa trebuie centrifugate sau filtrate inaintea efectuarii determinarii in cazul cand contin suspensii.Filtrarea se face prin creuzet filtrant sau prin hartie de filtru cu porozitate fina.

Principiul metodei:

Metoda consta in dozarea colorimetrica a nitro-derivatilor de culoare galbena, care rezulta in urma reactiei dintre acidul fenol-disulfonic si azotati.

Reactivi:

-sulfat de aluminiu, solutie;

-hidroxid de sodiu, solutie 10%;

-sulfat de argint, solutie;

-acetat de plumb, solutie 5%;

-acid clorhidric 10% vol;

-acid sulfuric d=1,84 si 10% vol;

-apa oxigenata, solutie 3% vol;

-salicilat de sodiu, solutie 0,5%;

-amestec de hidroxid de sodiu si tartrat de sodiu si potasiu (sare Seignette), solutie;

-solutii etalon pentru azotati.

Aparatura:

-Spectofotometru sau fotocolorimetru cu filtru violet (410nm) si cuve cu grosimea stratului de 0,5...3 cm.

Mod de lucru:

Intr-o capsula de portelan se introduc 10 ml apa de analizat.Se adauga 1 cm3 solutie de salicilat de sodiu si se evapora pana la sec, pe baie de apa.Dupa ce se raceste, reziduul obtinut se umezeste cu 2 cm3 acid sulfuric d=1,84, frecandu-l bine cu o bagheta de sticla.

Dupa 10 minute , se adauga circa 5 cm3 apa bidistilata si continutul capsulei se trece cantitativ intr-un balon cotat de 50 cm3, spaland cu apa bidistilata.Se adauga solutie de amestec de hidroxid de sodiu si sare Seignette , pana se ajunge la pH =7, apoi dupa racire se aduce la semn cu apa bidistilata si se agita pentru omogenizare.

Cantitatea de solutie de amestec de hidroxid de sodiu si sare Seignette , necesara neutralizarii probei , se stabileste in prealabil pe o proba paralele, verificand pH-ul cu hartie indicator universal.

Dupa exact 10 minute , se trece o portiune din solutie din balonul cotat intr-o cuva de fotometrare si se fotometreaza ,folosind filtru violet (410 nm).Fotometrarea se face fata de o proba de referinta pregatiata in acelasi mod ca proba, insa cu apa bidistilata in locul probei de apa de analizat.