Cristalizarea și Sublimarea

1. Tema: Cristalizarea.

2. Scop: Purificarea substanţelor, prin separarea unei substanţe solide din soluţii suprasaturate sau din topituri la solidificare.

3. Utilaje şi materiale: păhar cu volumul de 100ml, 1g acid benzoic cu impurităţi, instalaţia pentru filtrarea soluţiilor încălzite ce constă din: păhar interior, păhar exterior, pâlnie cu hârtie de filtru, plasă şi arzător.

4. Schema instalatiei

5. Proprietăţi fizice şi chimice

Acidul benzoic C6H5-COOH, se găseşte în natură în unele răşini vegetale, înstare liberă, sau în formă de esteri. În industrie se prepară din toluen prin oxidare directă , sau prin clorurarea toluenului până la feniltriclorometan şi hidroliza acestuia.Acidul benzoic este o substanţă cristalină, solubilă în apă caldă, dar puţin solubilă in apă rece, din care cauză poate cristaliza cu uşurinţă prin răcirea soluţiei apoase. Se topeşte la 122,5ºC. Înainte de topire, sublimă. Vaporii lui au miros specific şi irită căile respiratorii. Acidul benzoic şi benzoatul de sodiu sunt folosiţi pentru prepararea unor coloranţi, cu antiseptic în medicină, ca fungicid; la conservarea alimentelor.

Obtinerea acidului benzoic

1. Metode oxidative:

a)fenolului

O

[O];-H2O //

−CH2OH → −C

K2Cr2O7+H2SO4

OH

b)aldehidei respective

O O

// //

−C + 2[Ag(NH3)2]OH → −C + 2Ag↓ + 3NH3 + H2O

H ONH4

c)toluenei

[O]

−CH3 → −COOH

KMnO4+H2SO4

2.Metode de hidroliza:

a) a feniltriclorometanului

Cl OH O

/ + 3 H2O / //

−C −Cl → −C – OH → −C

-3 H2O - H2O

Cl OH OH

b) a derivatilor functionali ai acidului benzoic (anhidrida,esterul,amida,nitrilul,clorura de acil)

O O

// //

−C + H2O ↔ −C + C2H5 OH

OC2H5 OH