Lucrarea de laborator nr 1
DETERMINAREA CINETICII DE RETICULARE LA O RASINA EPOXIDICA
PRIN CALORIMETRIE DIFERENTIALA DE BALEIAJ (DSC)
Calorimetria diferentiala de baleiaj (DSC) este o metoda foarte folosita pentru studiul termic
al polimerilor. Ofera informatii valoroase despre schimbarile care au loc in polimer o data cu
cresterea temperaturii, asa - numitele tranzitii de faza, care implica o schimbare în modul de
aranjare a particulelor ce alcatuiesc faza si o modificare a proprietatilor termodinamice ale
substantei. Cele 3 tipuri de faze sunt: cristalina, lichida (amorfa) si gazoasa. In majoritatea
cazurilor polimerii sunt în faza amorfa, care, la randul ei, este împartita în 3 substari: sticloasa,
înalt-elastica si fluid-viscoasa.
DSC studiaza efectele termice asociate tranzitiilor de faza si reactiilor chimice în functie
de temperatura.
Astfel, prin DSC se poate determina temperatura de topire, respectiv de cristalizare, precum
si temperatura de tranzitie vitroasa (Tg). Tg corespunde trecerii unui material amorf din faza
sticloasa în faza înalt-elastica.
DSC se mai utilizeaza pentru determinarea caldurii de reactie si in consecinta pentru
determinarea gradului de avansare a unei reactii. De exemplu la reticularea polimerilor
termoreactivi se poate estima evolutia gradului de reticulare.
Principiul de functionare al DSC
Calorimetrul consta într-un cuptor, în care se gasesc 2 suporti pe care se pozitioneaza doua
creuzete: referinta si cel cu proba. Referinta este de obicei un creuzet (capsula) gol, de acelasi tip
cu cel în care se afla proba (forma, dimensiuni, material). Sub fiecare suport se gaseste o rezistenta
pentru încalzire si un senzor de temperatura.
Calorimetrul este conectat la un calculator prin care se controleaza viteza de incalzire
aplicata ambelor creuzete (referinta si proba). Datorita prezentei polimerului, creuzetul cu proba va
trebui sa primeasca mai multa caldura pentru a avea aceeasi crestere în temperatura precum
referinta (creuzetul gol). Aceasta cantitate de caldura suplimentara este masurata în timpul unui
experiment DSC. Odata cu cresterea temperaturii, cantitatea de caldura suplimentara necesitata de
proba difera, în functie de procesele/transformarile ce au loc.
De obicei, analizele sunt efectuate în atmosfera inerta (azot, argon) pentru a evita reactiile ce
ar putea avea loc între polimerul studiat si atmosfera din cuptor (oxidari).
Rezultatul dat de DSC este diferenta dintre fluxurile de caldura între esantion si referinta, în
functie de temperatura.
Fluxul de caldura mai mare sau mai mic, difera pentru probe in functie de proces: exotermic
sau endotermic. De exemplu, o proba care se topeste devenind lichida necesita un debit mai mare de
caldura pentru a-i creste temperatura. Pentru procese precum cristalizarea, este necesar un flux de
caldura mai mic pentru a ridica temperatura probei deoarece procesul este exoterm. Astfel, prin
observarea diferentei fluxului de caldura dintre proba si talerul de referinta, calorimetrele
diferentiale de baleiaj sunt capabile sa masoare cantitatea de caldura degajata sau absorbita de
material in timpul tranzitiilor.
contine 3 laboratoare
Documentul este oferit gratuit,
trebuie doar să te autentifici in contul tău.
